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高溫合金作為設備的主要材料,其產(chǎn)品成分和內部損傷會(huì )對設備的使用產(chǎn)生至關(guān)主要的影響。目前,國內對高溫合金的工藝和原料研究比較多,對檢測的研究報道比較少。雖然化學(xué)成分分析和無(wú)損檢測取得了一定的成績(jì),但是還需要投入更多的時(shí)間和精力。
航空發(fā)動(dòng)機、超臨界燃氣機組等裝備中使用的高溫合金化學(xué)成分異常復雜,除了基體和主要合金元素外,還存在有意添加、原材料中帶入以及冶煉中混雜的各種微量元素,一個(gè)牌號的高溫合金甚至可以含有20多種元素,其典型合金元素的作用如表[1]。
事實(shí)上,高溫合金中各成分含量變化能直接影響材料的各項性能,甚至某些關(guān)鍵微量元素含量的細微變化,將會(huì )對材料性能產(chǎn)生非常大的影響,因此需要對此進(jìn)行有效的利用或嚴格的控制。這不僅給材料冶煉提出了很高的要求,同時(shí)對成分分析技術(shù)和分析方法也是嚴峻的挑戰。因此,采用先進(jìn)的化學(xué)成分分析技術(shù)或分析方法標準準確測定合金化學(xué)成分及夾雜物含量對于改善高溫合金的制備冶煉工藝、凈化制備過(guò)程中混入的夾雜物、提高材料的力學(xué)性能及結構材料部件使用壽命,具有重要意義。
高溫合金化學(xué)成分分析方法主要包括經(jīng)典化學(xué)法和儀器分析法。經(jīng)典化學(xué)法包括容量法(滴定法)、重量法、光度法和電化學(xué)分析法,是高溫合金化學(xué)成分分析技術(shù)中使用最早、選擇性好,靈敏度和理論準確度較高、且具有中國特色的分析技術(shù)。但是隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步、材料研制進(jìn)程的加快及人們環(huán)保意識的提高,使得化學(xué)分析方法在使用過(guò)程中的缺點(diǎn)逐漸暴露出來(lái),如實(shí)驗分析步驟較為繁瑣、試驗周期長(cháng)、易玷污和損失、污染環(huán)境等,無(wú)法滿(mǎn)足高溫合金化學(xué)成分快速的分析要求[1]。
為了滿(mǎn)足材料研制過(guò)程中對檢測進(jìn)度及化學(xué)成分控制的嚴格要求,一些新的測定高溫合金化學(xué)成分的儀器分析技術(shù)應運而生,分析方法呈現多樣性,分析方法的靈敏度與選擇性也越來(lái)越高。高溫合金化學(xué)成分測定用儀器分析法包括吸收光譜法、發(fā)射光譜法、質(zhì)譜法和紅外/熱導法。
吸收光譜法主要包括石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)、火焰原子吸收光譜法(FAAS)、電熱原子吸收光譜法(ET-AAS)、氫化物發(fā)生—原子吸收光譜法(HG-AAS)及流動(dòng)注射(FI)—原子吸收光譜法等,具有高選擇性、高度自動(dòng)化和智能化、干擾少等特點(diǎn),目前已廣泛用于金屬材料中微量、痕量元素的分析中。
發(fā)射光譜法主要包括空心陰極原子發(fā)射光譜法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICPAES)、氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法(HGAFS),X射線(xiàn)熒光光譜法和火花源光電直讀光譜法,因其測定靈敏度高,有較寬的線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍,良好的精密度和重復性,可實(shí)現多元素同時(shí)分析等特點(diǎn),非常適合于高溫合金中化學(xué)成分的分析。
質(zhì)譜法中常使用的是電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)和輝光放電質(zhì)譜法(GDMS),由于其具有譜圖簡(jiǎn)單、靈敏度高、選擇性好、檢出限低、線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍寬、可多元素同時(shí)快速分析等特點(diǎn),同時(shí)可與同位素比例和同位素稀釋法、多種分離技術(shù)及進(jìn)樣方式相結合,非常適合高溫合金復雜體系的超痕量元素分析中,但此方面的研究主要集中在國外,在我國則開(kāi)展的相對較少。紅外吸收光譜法在鎳基合金分析中的應用主要是碳和硫的分析測定,測定操作簡(jiǎn)單,易于掌握,確保結果的快速、準確。
綜上所述,高溫合金中化學(xué)成分的分析方法正在逐漸從經(jīng)典化學(xué)分析法及單一的元素分析不斷向儀器分析法及多元素同時(shí)分析的方向發(fā)展,從而將高溫合金中化學(xué)元素的分析推進(jìn)到更新更高的水平。
作為裝備的關(guān)鍵部件,高溫合金的應用從原材料、坯料到成品的各個(gè)階段,均需要進(jìn)行無(wú)損檢測,由于超聲檢測具有方便、安全、快捷和可靠性的特點(diǎn),超聲檢測在高溫合金領(lǐng)域得到了廣泛使用。高溫合金的無(wú)損檢測在設備檢測上占有重要的地位,無(wú)損檢測貫穿著(zhù)結構件制備的全工程,從原材料到制造過(guò)程再到在役檢測。常用的無(wú)損檢測方法有超聲檢測和熒光檢測兩種[2]。
下面將以渦輪盤(pán)為例介紹粉末高溫合金的無(wú)損檢測方法。
粉末高溫合金特點(diǎn)為晶粒細小、組織均勻、無(wú)宏觀(guān)偏析、合金化程度高、屈服強度高、疲勞性好是制造高推比新型發(fā)動(dòng)機渦輪盤(pán)、篦齒盤(pán)材料,我國某型號發(fā)動(dòng)機就用到了粉末材料。渦輪盤(pán)是飛機發(fā)動(dòng)機的關(guān)鍵件,在高溫工作環(huán)境下承受更高的載荷,工作條件十分苛刻,同時(shí)粉末盤(pán)的特點(diǎn)是導致疲勞斷裂的臨界缺陷尺寸微小,也就是說(shuō)微小缺陷也將嚴重影響零件的使用性能,甚至造成災難性的后果。因此采用新建的無(wú)損檢測技術(shù)尤為的重要。
粉末高溫合金中的缺陷有三種,原始顆粒邊界、熱誘導孔洞和非金屬夾雜物,其中原始顆粒邊界和熱誘導孔洞可通過(guò)改進(jìn)工藝得到解決,但夾雜物通過(guò)現有的粉末制造和處理工藝不能*消除,因此需要采用無(wú)損檢測方法進(jìn)行控制,即要求無(wú)損檢測技術(shù)將驗收標準規定的缺陷可靠地檢測出來(lái)。驗收標準是建立在損傷容限理論基礎上,損傷容限理論認為任何結構都存在缺陷,只要這些缺陷不超過(guò)某一容許尺寸,結構就是安全的[3]。
超聲檢測
超聲檢測是無(wú)損檢測的常規方法之一,具有穿透能力強,靈敏度和分辨率高是利用超聲波穿透材料時(shí)的變化檢測、可定位和定量檢測等優(yōu)點(diǎn)。
超聲檢測方法按照原理分主要有:脈沖反射法、衍射時(shí)差法、穿透法和共振法等,應用廣泛的是脈沖反射法。脈沖發(fā)射法通過(guò)探頭產(chǎn)生脈沖到工件,根據來(lái)自工件的反射波情況來(lái)檢測缺陷[4]。
超聲波探傷儀是超聲檢測的主要設備,通過(guò)發(fā)射電路產(chǎn)生高壓電脈沖,激勵晶片產(chǎn)生振動(dòng),藕合到工件中產(chǎn)生發(fā)射超聲波動(dòng),接收來(lái)自工件的反射波,經(jīng)過(guò)放大、檢波等處理后進(jìn)行顯示。顯示方式有A, B, C, D等,A型顯示是一種波形顯示,橫坐標一般代表的是聲波的傳播時(shí)間(或距離),縱坐標代表反射波的幅度。根據波形的形狀來(lái)確定材料中是否有缺陷,缺陷的大小及形狀。B, C, D顯示都是表示的某一截面的灰度圖[5]。
對待檢工件進(jìn)行掃查時(shí),如工件內有界面或者存在缺陷時(shí),在始波和底波之間便會(huì )存在界面波或者缺陷波,如圖就是對巴氏合金的A掃波形圖,在始波和底波之間的就是復合層界面波。
粉末零件缺陷特點(diǎn)是尺寸小。為了檢測粉末零件中的微小缺陷,關(guān)鍵是提高小缺陷超聲反射信號幅度和信噪比。如何實(shí)現既能提高小缺陷反射幅度,同時(shí)又能提高信噪比?采用水浸聚焦探頭、高的檢測頻率是途徑之一。這是因為聚焦聲束在焦區能量高度集中,聲壓明顯提高,因而小缺陷反射幅度高;聲束穿過(guò)的基體材料體積較小,相應引起的散射噪聲也較小,使得信噪比較好。但不同聚焦探頭參數不同,為了保證零件全厚度范圍的檢測靈敏度,超聲檢測工藝參數的制訂至關(guān)重要。
傳統高溫合金超聲波檢測采用的是單個(gè)水浸聚焦探頭,將探頭焦點(diǎn)落在零件表面或某一深度區域,而粉末盤(pán)的超聲檢測采用的是多個(gè)探頭分區檢測,即使每一個(gè)探頭焦柱區落在零件的不同深度,這樣零件全厚度范圍超聲檢測均具有較高的檢測靈敏度。
熒光檢測
低周疲勞試驗數據表明,粉末零件裂紋起始于表面缺陷的約占25%,起始于近表面缺陷的約占30%,其余起始于內部,但近表面缺陷的危害更大。熒光檢測是檢測零件的表面開(kāi)口缺陷,針對粉末零件產(chǎn)生的缺陷小的特點(diǎn),熒光檢測的關(guān)鍵是確定發(fā)現微小缺陷的工藝參數[6]。
熒光滲透液:
1:水洗型熒光滲透液
1)成份:
溶劑:油基溶劑
溶質(zhì):油溶性熒光染料
2)靈敏度
低靈敏度:適用于表面粗糙零件,用于輕合金鑄件
中靈敏度:較難從粗糙表面去除,適用于精密鑄鋼件、焊接件、精密鑄鋁件、輕合金鑄件及機加工表面
高靈敏度:難于從粗糙表面上去除,適用于良好加工面,用于精密鑄造渦輪葉片等關(guān)鍵工件
2: 后乳化型熒光滲透液
1)成份:
溶劑:油基溶劑
溶質(zhì):油溶性熒光染料
添加:互溶劑、潤濕劑等
2)靈敏度
標準靈敏度:適用于變形材料機加工件
高靈敏度:適用于要求較高的變形材料機加工件 超高靈敏度:適用于特殊構件,如航空渦輪盤(pán)
3)分類(lèi):親水性、親油性
3:溶劑去除型熒光滲透液
1)成份:與后乳化型熒光滲透液的成份基本相同
2)靈敏度等級:低、中、高、超高靈敏度。
超高靈敏度后乳化熒光滲透方法對小缺陷具有高的檢測靈敏度,因此熒光檢測方案確定采用超高靈敏度后乳化熒光滲透工藝。
要保證粉末盤(pán)中0.2mm的缺陷采用熒光方法能夠可靠地檢測出來(lái),后乳化熒光滲透液的選擇及工藝參數至關(guān)重要。具體選用的熒光滲透劑需要根據結構件的具體材質(zhì)和損傷情況而定。
依據選擇的熒光滲透劑的類(lèi)型,選擇合適的顯像方法,依據滲透探傷的標準進(jìn)行探傷測試,然后依據熒光檢測的顯示,采用20倍的雙目放大鏡進(jìn)行觀(guān)察。
雖然高溫合金的無(wú)損檢測很重要,但是關(guān)于高溫合金的無(wú)損檢測研究報道非常少,關(guān)于高溫合金的研究大多集中在制造工藝階段和原材料的研究,無(wú)損檢測相對滯后。雖然,超聲檢測和熒光檢測也取得了一定的結果,但是由于種種原因,檢測步驟繁瑣,和檢測準確度相對不高,無(wú)損檢測仍需要研究。我們還需要投入更多的時(shí)間和精力在高溫合金的檢測方面。